Geräteausstattung

JEOL ARM200F: Cs-korrigiertes höchstauflösendes Feldemissions-TEM/STEM

Beschleunigungsspannung: 30 – 200kV
Kalte Feldemissionsquelle
Beleuchtungsseitiger Cs-Korrektor mit Aberrationskorrektur bis zur 5. Ordnung (CEOS ASCOR)
TEM-Punktauflösung bei 200 kV: 0,19 nm, Informationsgrenze: 0,11 nm
STEM-Punktauflösung: 0,08 nm bei 200 kV, ≤ 0,20 nm bei 30 kV
Energieauflösung ≤ 0,30 eV (FWHM ZLP)
4k x 4k CMOS-Kamera (Gatan OneView)
2k x 2k CCD-Kamera (Gatan UltraScan)
STEM BF-, ABF-, DF-, und HAADF-Detektoren
8-fach segmentierter STEM-DF-Detektor für differenzielle Phasenkontrastabbildung
Energiedispersives Röntgenspektroskopie-System mit SDD-Detektor (JEOL)
Post-column Energiefilter für EELS, Dual-EELS und EFTEM (Gatan GIF Quantum ER)
Einfachkipp- , Weitwinkel- und analytischer Doppelkipp-Probenhalter

JEOL JEM-2200FS: Feldemissions TEM/STEM

Beschleunigungsspannung: 80 – 200kV
ZrO/W(100) Schottky-Emitter
Piezoelement gesteuerte Probenbühne
TEM-Punktauflösung bei 200 kV: 0,23 nm
Lorentzmikroskopie bis 50k-fache Vergrößerung
In-column Energiefilter für EFTEM und EELS, Energieauflösung: 0,8 eV (zero-loss FWHM)
Energiedispersive Röntgenspektrometrie mit SDD-Detektor (JEOL)
4k x 4k CMOS-Kamera (Gatan OneView)
STEM BF- und DF-Detektoren
Einfachkipp-, analytischer Doppelkipp-, Tomographie-, Heiz- und Kryotransfer-Probenhalter

Probenhalterparade

Kryotransferstation von Fischione

Probenpräparation für die Elektronenmikroskopie

Für die Transmissionselektronenmikrospie werden Proben benötigt, die im zu betrachtenden Bereich nur noch wenige Atomlagen dick sind. Für die Präparation solcher Proben gibt es verschiedene Methoden:

Querschnitts-(Cross section) Präparation: Eine Probe wird so gesägt und geklebt, dass man ein Sandwich erhält, bei dem die Probenoberfläche bzw. die Grenzflächen von Dünnfilmsystemen senkrecht stehen. Zur Stabilität wird dieses Sandwich in einen Messingring eingefügt. Diese Probe wird nun erst mechanisch auf unter 100 µm gedünnt. Darauf folgt eine Ionenstrahldünnung, sodass in der Probenmitte ein sehr dünner Bereich entsteht.

Aufsichts-(Plane-View) Präparation: Diese Methode ist der Cross-Section Präparation sehr ähnlich. Da die Oberfläche jedoch "von oben" betrachtet werden soll, wird mit einem Ultraschallbohrer eine Scheibe auf der Probe gebohrt. Um Oberflächenstrukturen zu bewahren, wird hier nur von der Rückseite gedünnt.

Die beiden oben genannten Methoden eignen sich sehr gut für harte, spröde Proben, bei denen man Strukturen auf Substraten betrachten möchte. Erfahrungen gibt es unter anderem mit Si, GaAs sowie Saphir. Aber auch kohlenstoffverstärkte Kunststoffe wurden beispielsweise so präpariert.

Nasschemische Aufsichts-(Plane-View) Präparation: Eine weitere Möglichkeit zur Dünnung für Plane-View Proben aus Silizium bietet das gezielte Ätzen mit Flusssäure. Eine dafür taugliche Düsenätz-Apperatur ist derzeit in Arbeit.

Elektrolytisches Dünnen: Metallische Werkstoffe werden in Zusammenarbeit mit dem Lehrstuhl für Werkstoffkunde durch elektrolytisches Dünnen und Polieren präpariert.

TEM-Netzchen: Diese sehr schnelle Methode eignet sich für sehr kleine Teilchen in Suspensionen oder oder granulare Nanoteilchen. Dabei nutzt man ein metallisches Gitter (Cu, Au, ...), das mit einem sehr dünnen (10 nm), manchmal sogar löchrigen Kohlenstofffilm bespannt ist. Hierauf wird die Suspension getropft, so dass nach Verdunsten des Dispergiermediums die Teilchen auf dem Kohlenstofffilm hängen bleiben.

FIB-Präparation: Die Querschnittspräparation von Verbundwerkstoffen sowie die Zielpräparation ausgewählter Probenstellen erfolgt mittels fokussierter Ionenstrahlen (Focused Ion Beams FIB) in Bielefeld an der FEI Helios NanoLab FIB, in Kooperation mit dem Department Chemie der Uni Paderborn an einer Zeiss Neon 40 FIB und bei externen Partnern.

Kryo-Präparation: Mittels eines Kryo-Plungers können Systeme auf Wasserbasis sehr schnell eingefroren und für die Mikroskopie vorbereitet werden. Dabei lassen sich Parameter wie z.B. die Luftfeuchte der Umgebung, als auch Einwirk- und Blot-Zeit definieren. Optimal geeignet für Proben die sonst während eines Trocknungsprozesses ihre Struktur ändern, z.B. biologische Systeme.